透明导电薄膜(TCO)具有优越的光学、电学性能而被广泛用于透明电极、液晶显示器、太阳能电池和各种光电设备中。现在工业上应用**多的透明导电薄膜是氧化铟锡 (ITO)薄膜，但由于ITO中的铟有毒，且In、Sn自然储量少，价格昂贵，成本高；另外，ITO薄膜易受到氢等离子体的还原作用，功效降低，这种现象在低温、低等离子体密度下也会发生，这些因素也阻碍了它的进一步应用。掺铝氧化锌(ZAO)价格便宜，来源丰富，无毒，并且在氢等离子体中稳定性要优于ITO，同时具有可同ITO相比拟的光电特性，因此ZAO是迄今为止**的ITO替代品，并成为透明导电薄膜的研究热点。 目前，制备透明导电薄膜**的方法是磁控溅射法。用于制备ZAO的靶材可以是ZnO：Al(ZAO)陶瓷靶，或是Zn/A1合金靶。金属靶易毒化，对溅射镀膜有影响，而陶瓷靶则可避免靶氧化的发生，但低致密度的靶材在溅射过程中容易产生突起物。因此，借助ITO靶材的发展方式，必须制备高致密度的ZAO陶瓷靶材用于磁控溅射。所以对于制备靶材所用的ZAO粉体，要求十分严格，不仅要纯度高，而且要粒度小、分散性好。因此，ZAO纳米粉体的制备具有重要的研究意义。 目前制备ZAO超细粉体的方法很多，如化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、沸腾回流法和喷雾热解法等。其中化学沉淀法具有工艺简单，操作方便，对设备的要求不高，投资少，生产成本低，产物纯度高，成分可控，组分均匀，易于实现工业化生产，并且生产出来的粉体分散性好等优点。但未见关于在此制备过程中产生了络离子及络离子对粉体粒径影响研究的报道。本文采用笔者提出的络盐法制备ZAO纳米粉体，通过合成络合盐晶体证实了络离子的存在，并着重研究了沉淀终点pH值和锌离子总浓度对ZAO粒径的影响。 1实验部分 1.1纳米ZAO粉体的制备 按Zn∶Al=95∶5(摩尔比)，将ZnSO4•7H2O和Al2(SO4)3•18H2O溶解于去离子水中配制金属离子(Zn2+和Al3+)总浓度为0.1～0.5mol/L的混合溶液。然后，加入(NH4)2SO4配制成硫酸根离子的总浓度与金属离子(Zn2+和Al3+)总浓度之比(记为TSO4/TZnAl)为2∶1的反应初始溶液。在反应初始溶液中加入一定量的十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，在室温、强烈搅拌条件下向配制的反应初始溶液中以一定的速度匀速滴入浓氨水，至pH=6.0～8.0。然后，将所得沉淀物离心分离洗涤5次，再用无水乙醇洗涤1次后于100℃下在恒温干燥箱中烘2h，再将所得粉体在350℃下煅烧1h即可得到纳米ZAO粉体。 1.2络离子存在的验证 为了证实络离子的存在，通过蒸发溶剂法制备了2种复合络盐晶体。具体制备过程：以ZnSO4•7H2O、Al2(SO4)3•18H2O和(NH4)2SO4为原料，按反应初始溶液中Zn∶Al=95∶5(摩尔比)，金属阳离子(Zn2+和Al3+)∶SO42-=1∶2(摩尔比)配置混合溶液。然后，将所得混合溶液于60℃烘干，即可得到一种无色透明的晶体—(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2•6H2O。以同样的过程做对比实验，即不加入Al2(SO4)3(所得晶体不掺杂Al)，按ZnSO4∶(NH4)2SO4=1∶1(摩尔比)配置混合溶液，将所得混合溶液于60℃烘干，即可得到另一种无色透明晶体—(NH4)2Zn(SO4)2•6H2O。 1.3测试与表征 荷兰PANalytical公司X’PertPRO型X射线衍射仪用于对络合盐晶体和粉体进行物相分析；采用英国Oxford公司的IE 350型能谱仪（EDS）对所制备晶体及粉体进行成分分析；电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES，PE，optima 2000DV）被用于合成晶体的元素定量分析。 2结果与讨论 2.1络离子存在的验证 为了证实络离子的存在，通过蒸发溶剂法制备了2种复合络盐晶体。图1是制备的2种晶体的XRD图。图1(a)的衍射峰位置及强度分布与(NH4)2Zn(SO4)2•6H2O一致，PDF卡号为35-0767。而图1(b)的衍射峰位置及强度分布与图1(a)十分相似，但衍射峰的d值都比图1(a)中的要小，即图1(b)中的衍射峰向高角度方向发生了偏移。这是因为Al3+离子半径比Zn2+小，Al3+已经固溶入(NH4)2Zn(SO4)2•6H2O晶格中形成了一种新的复合络盐晶体—(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2•6H2O)，使得晶胞发生畸变，晶胞参数变小。 从晶体的能谱图(图略)可看出，晶体中包含Zn、Al、S和O 4种元素。Zn、Al和S 3种元素的面扫描图(略)表明这3种元素的分布都是均匀的，没有出现疏密相间的现象。这说明Al3+已经均匀地固溶入(NH4)2Zn(SO4)2•6H2O晶格中。通过元素的ICP-AES定量分析得出晶体中Zn∶Al=0.965∶0.05(摩尔比)，这与原料中的Zn∶Al=0.95∶0.05(摩尔比)很接近，所以合成晶体的化学式为(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2•6H2O。通过查对PDF卡、美国《化学文摘》(CA)等相关文献证实合成的晶体—(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2•6H2O为一种新的复合络盐晶体化合物。新复合络盐晶体—(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2•6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了金属阳离子与硫酸根离子的复合络离子。 2.2终点pH值对ZAO粒径的影响 图2为不同沉淀终点pH值的条件下所得ZAO粉体的XRD图。从图中可看出，所得ZAO的衍射峰位置及强度分布与闪锌矿结构的ZnO衍射图谱(PDF卡70-0075)十分相似，未检出含Al3+的其他氧化物的衍射峰。但图2中所有衍射峰的d值比PDF 70-0075中对应衍射峰的d值要小，即图2中衍射峰位置向高角度方向发生了迁移。这说明Al3+置换了Zn2+已经固溶入ZnO晶格中，导致了晶胞收缩，晶胞参数变小。图中衍射峰有明显的宽化现象，衍射峰的强度随着pH值增大先降低后增加。利用Scherrer公式计算不同沉淀终点pH值的条件下所得ZAO的一次晶粒平均尺寸(对(100)、(002)和(101)3个峰计算出的平均值)及产率变化关系如图3所示。从图3可以看出，随着pH值增大，ZAO的一次晶粒平均尺寸先变小后增大，pH=7时**小，约13nm。这是因为随着pH值的升高，［OH-］浓度增大，提高了液相的过饱和度，前驱体晶核的形成速率大于其晶体生长速率，所以ZAO粉体的粒度随pH值增加而变小；然而由于Zn(OH)2为两性氢氧化物，在水解共沉淀的体系中，主体相存在着水合锌离子水解动态平衡：［Zn(H2O)n］2+←→Zn(OH)2 + 2H+ + (n-2)H2O，pH值在酸性范围时，胶体表面水化形成带正电(H+)的水化膜而稳定存在，pH值在碱性范围时，溶液中的［OH-］离子浓度增大，破坏了水化膜，使得氢氧化物粒子之间的距离减小，导致颗粒之间凝聚并长大，所以ZAO的粒径增大。ZAO粉体的产率随pH值增大而增加，但pH>7后增加不明显。通过以上分析，我们认为**的沉淀终点pH=7左右。 2.3锌离子总浓度对ZAO粒径的影响 图4是在不同锌离子总浓度的条件下制得的ZAO粉末XRD图。图中衍射峰有明显的宽化现象，衍射峰的强度随着锌离子总浓度增大先降低后增加。通过Scherrer公式计算不同锌离子总浓度的条件下所得ZAO的一次晶粒平均尺寸(对(100)、(002)和(101)3个峰计算出的平均值)变化关系如图5所示。从图中数据可以看出，随着锌离子总浓度增大，ZAO的一次晶粒平均尺寸先变小后变大，锌离子总浓度为0.3mol/L**小，约13nm。我们认为是由于反应初始溶液中形成的络离子控制了游离金属离子的浓度而导致的结果。随着锌离子总浓度的增加，反应初始溶液中形成的络离子浓度也增加，从而导致游离金属浓度急剧变小，构晶离子的过饱和度降低，晶体生长速率比成核速率慢，晶粒尺寸变小。当锌离子总浓度继续增加达一定程度时，游离金属的浓度减小速率急剧变慢，几乎保持水平状态，但由于随着锌离子总浓度增加滴入的沉淀剂量急剧增加，导致溶液总体积增加从而使得络离子浓度降低游离金属离子的浓度增加，晶粒尺寸变大。 3结论 （1）以络盐法制备了掺铝氧化锌(ZAO)纳米晶粉体，一次平均晶粒尺寸约13nm左右。通过新复合络盐晶体—(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2•6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了金属离子与硫酸根离子的络离子。 （2）随着沉淀终点pH值增大，ZAO的一次晶粒平均尺寸先变小后变大，pH=7时**小。ZAO粉体的产率随pH值增大而增加，但pH>7后增加不明显。随着锌离子总浓度增大，ZAO的一次晶粒平均尺寸先变小后变大，锌离子总浓度为0.3mol/L**小。所以**的沉淀终点pH=7，**锌离子总浓度为0.3mol/L。

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